2015執(zhí)業(yè)藥師中藥制劑分析：秦皮的含量測(cè)定
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對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)80℃干燥至恒重的秦皮甲素對(duì)照品20mg，置10ml量瓶中，加乙醇適量，振搖使溶解，必要時(shí)可微溫加熱，放冷，加乙醇至刻度，搖勻，即得。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密吸取對(duì)照品溶液30μl、50μl、70μl、90μl與110μl，照薄層色譜法(附錄?b)試驗(yàn)，沿硅膠g薄層板的起始線分別點(diǎn)成3～5cm的長(zhǎng)條(據(jù)點(diǎn)樣量的多少而定)，以正丁醇-氯仿-甲苯-甲酸(8：1：1：1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視定位，分別刮取對(duì)照品條斑置具塞錐形瓶中。同時(shí)刮取同一薄層板下端與條斑等面積的硅膠g作為空白，置另一具塞錐形瓶中，各瓶均精密加入乙醇10ml，45℃水浴小心加熱30分鐘，放冷，濾過(guò)，取續(xù)濾液，照分光光度法，在336nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，以吸收度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
測(cè)定法取本品粉末(過(guò)三號(hào)篩)約1g，精密稱定，置50ml具塞錐形瓶中，精密加入乙醇10ml，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。照薄層色譜法(附錄?b)試驗(yàn)，精密吸取供試品溶液50μl，沿硅膠g薄層板的起始線點(diǎn)成5cm的長(zhǎng)條，另精密吸取對(duì)照品溶液5μl，點(diǎn)于供試品條斑一側(cè)間隔1.5cm處，作為對(duì)照。以正丁醇-氯仿-甲苯-甲酸(8：1：1：1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視，刮取與對(duì)照品色譜中斑點(diǎn)相應(yīng)位置上的供試品色譜中的條斑，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“置具塞錐形瓶中”起，依法測(cè)定吸收度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中秦皮甲素的重量，計(jì)算，即得。
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