2014執(zhí)業(yè)藥師考試：中藥的理化鑒定

　　中藥的理化鑒定是2014執(zhí)業(yè)藥師考試的重點(diǎn)內(nèi)容，環(huán)球網(wǎng)校醫(yī)學(xué)考試網(wǎng)小編整理如下，希望對(duì)廣大考生復(fù)習(xí)備考有所幫助。

　　物理常數(shù)的測(cè)定包括相對(duì)密度、旋光度、折光率、硬度、粘稠度、沸點(diǎn)、凝固點(diǎn)、熔點(diǎn)等的 測(cè)定。這對(duì)揮發(fā)油、油脂類、樹脂類、液體類藥和加工品類藥材的真實(shí)性和純度的鑒定，具有特別重要的意義。藥材中如摻有其他物質(zhì)時(shí)，物理常數(shù)就會(huì)隨之改變， 如蜂蜜中摻水就會(huì)使比重降低，影響粘稠度。所以《中華人民共和國(guó)藥典》 1990年版對(duì)有些藥材的物理常數(shù)作了規(guī)定，如蜂蜜的相對(duì)密度在1.349以上，冰片(合成龍腦)的熔點(diǎn)應(yīng)為205～210℃;肉桂油的折光率應(yīng)為 1.602～1.614等。天竺黃規(guī)定檢查體積比，即取竹黃粉末(過(guò) 4號(hào)篩)10g，輕輕裝入量筒內(nèi)，其體積不得少于35 ml.這是一種類似測(cè)定相對(duì)密度的方法，實(shí)際上也可推廣用于測(cè)定其他藥材，這就比較容易掌握輕重的標(biāo)準(zhǔn)。

　　膨脹度的測(cè)定藥材中含有粘液、果膠、樹脂等成分，有吸水膨脹的性質(zhì)，如車前子 等果實(shí)、種子類藥材，種皮含有豐富的粘液質(zhì)，其吸水膨脹的程度和其所含的粘液成正比關(guān)系。按藥典檢查北葶藶子膨脹度不得低于12，遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于南葶藶子膨脹度 (不得低于3)。天竺黃，《中華人民共和國(guó)藥典》規(guī)定檢查其吸水量，也是鑒定天竺黃純度和品質(zhì)優(yōu)劣的質(zhì)量指標(biāo)之一。

　　色度檢查含揮發(fā)油類成分的中藥，常易在貯藏過(guò)程中氧化、聚合而致變質(zhì)，經(jīng)驗(yàn)鑒別稱為"走油".藥典規(guī)定檢查白術(shù)的色度，就是利用比色鑒定法，檢查有色雜質(zhì)的限量，也是了解和控制其藥材走油變質(zhì)的程度。

　　泡沫指數(shù)和溶血指數(shù)的測(cè)定利用皂素的水溶液振搖后能產(chǎn)生持久性的泡沫和溶解紅 細(xì)胞的性質(zhì)，可測(cè)定含皂素類成分藥材的泡沫指數(shù)或溶血指數(shù)作為質(zhì)量指標(biāo)。通常如有標(biāo)準(zhǔn)皂素同時(shí)進(jìn)行比較，則更有意義。溶血指數(shù)測(cè)定時(shí)，應(yīng)說(shuō)明溫度和應(yīng)用何 種動(dòng)物的血，以能產(chǎn)生溶血的最低濃度表示之。因所得數(shù)據(jù)重復(fù)性差，所以較少有實(shí)用意義。

　　微 量 升 華是利用中藥中所含的某些化學(xué)成分，在一定溫度下能升華的性質(zhì)，獲得升華物，在顯微鏡下觀察其結(jié)晶形狀、顏色及化學(xué)反應(yīng)。如大黃粉末升華物有黃色針狀(低溫時(shí))、片狀和羽狀(高溫時(shí))結(jié)晶。

　　熒 光 分 析利用中藥中所含的某些化學(xué)成分，在紫外光或常光下能產(chǎn)生一定顏色熒光的性質(zhì)進(jìn)行鑒別。通?？芍苯尤≈?藥片塊、粉末或浸出物在紫外光下進(jìn)行熒光分析。如黃連在紫外光燈下，顯金黃色熒光，木質(zhì)部尤為顯著。秦皮的水浸出液在常光下顯淡藍(lán)色熒光。有的藥材如附有 地衣或有某些霉菌或霉菌毒素時(shí)，也會(huì)有熒光現(xiàn)象，應(yīng)注意區(qū)別。一般觀察熒光的紫外光波長(zhǎng)為 365 nm，如用短波 254～265 nm時(shí)，應(yīng)加說(shuō)明，因兩者熒光現(xiàn)象不同。

　　顯微化學(xué)反應(yīng)是將中藥的干粉、手切片或浸出液少量，置于載玻片上，滴加某些化學(xué)試劑使產(chǎn)生沉淀或結(jié)晶，或產(chǎn)生特殊的顏色，在顯微鏡下觀察。亦用于細(xì)胞壁和細(xì)胞內(nèi)含物性質(zhì)的鑒別(見(jiàn)藥典附錄項(xiàng))。

　　蛋白電泳法中藥材中含有蛋白質(zhì)、氨基酸的種類很多，特別是動(dòng)物藥類和果實(shí)種子藥類。以往多用氨基酸測(cè)定儀測(cè)其種類和含量，但價(jià)格貴，難于作定性分析廣泛使用。近年來(lái)用聚丙烯酰胺凝膠蛋白電泳法，成功地定性鑒別了大量中藥材。

　　化學(xué)定性分析利用藥材的化學(xué)成分能與某些試劑產(chǎn)生特殊的顏色反應(yīng)或沉淀反應(yīng)來(lái)鑒識(shí)。一般在試管中進(jìn)行，亦有直接在藥材切片或粉末上觀察以了解該成分所存在的部位。如柴胡橫切片，加無(wú)水乙醇-濃硫酸等量混合液后則凡是含有皂苷的組織開始呈黃綠色，漸至綠色，最終呈藍(lán)色。

　　化學(xué)定量分析定性分析可初步提示有無(wú)某種成分，如需要了解其含量多少和是否符合藥用標(biāo)準(zhǔn)，則必需作含量測(cè)定。藥典對(duì)有些藥材規(guī)定要作含量測(cè)定，如馬錢子中士的寧堿的含量不得少于1.2%等。

　　含 揮發(fā)油類、脂肪油類或樹脂、蠟等藥材，除進(jìn)行其中油、脂、蠟等含量測(cè)定外，尚需進(jìn)行它們的物理常數(shù)和化學(xué)常數(shù)測(cè)定，如羥值、酸值、皂化值、碘值等，以表示 品質(zhì)優(yōu)劣度?！吨腥A人民共和國(guó)藥典》尚規(guī)定以下幾項(xiàng)常規(guī)測(cè)定，適用于一般藥材的品質(zhì)檢查。包括純度檢查、水分、雜質(zhì)，后者指中藥原植(動(dòng))物的非藥用部 分、有機(jī)雜質(zhì)和無(wú)機(jī)雜質(zhì)。無(wú)機(jī)雜質(zhì)的檢查一般采用過(guò)篩及灰分、酸不溶性灰分定量等方法來(lái)測(cè)定;品質(zhì)優(yōu)良度檢查包括浸出物、有效成分含量測(cè)定。

　　水 分 測(cè) 定中藥中含有過(guò)量的水分，不僅易霉?fàn)€變質(zhì)，使有效成分分解，且相對(duì)地減少了實(shí)際用量而不能達(dá)到治療目的。因此，控制中藥中水分的含量對(duì)保證中藥質(zhì)量有密切關(guān)系?！吨腥A人民共和國(guó)藥典》規(guī)定水分的含量限度。

　　測(cè)定中藥中水分的方法，《中華人民共和國(guó)藥典》 1990年版規(guī)定有三種。烘干法、甲苯法和減壓干燥法。烘干法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的中藥;甲苯法適用于含揮發(fā)性成分的中藥;減壓干燥法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重中藥。

　　目前有用紅外線干燥器測(cè)定水分，又有報(bào)道利用無(wú)水乙醇吸收藥材中的水分，以甲醇作內(nèi)標(biāo)劑進(jìn)行氣相色譜分析測(cè)定藥材中水分的方法，具有迅速、靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)。

　　灰 分 測(cè) 定中藥中的灰分，包括中藥本身經(jīng)過(guò)炭化后遺留的不揮發(fā)性無(wú)機(jī)鹽 類，以及中藥表面附著的不揮發(fā)性無(wú)機(jī)鹽類，即總灰分。各種中藥在無(wú)外來(lái)?yè)诫s物時(shí)，總灰分應(yīng)在一定范圍以內(nèi)，故所測(cè)灰分?jǐn)?shù)值高于正常范圍時(shí)，表示有可能在加 工或運(yùn)輸儲(chǔ)存等環(huán)節(jié)中有其他無(wú)機(jī)物污染或摻雜。中藥中最常見(jiàn)的無(wú)機(jī)物質(zhì)為泥土、砂石等，測(cè)定灰分的目的是限制藥材中的泥沙等雜質(zhì)?！吨腥A人民共和國(guó)藥典》 規(guī)定了中藥總灰分的最高限量，它對(duì)保證中藥的純度具有重要意義。

　　有些中藥的總灰分本身差異較大，特別是組織中含草酸鈣較多的中藥，如大黃，測(cè)其酸不溶性灰分，即加10%鹽酸處理，得到不溶于10%鹽酸灰分。這就使總灰分中的鈣鹽等溶去，而泥土、砂石等主要是硅酸鹽因不溶解而殘留。這樣就能較精確地反應(yīng)中藥的質(zhì)量。

　　浸出物測(cè)定對(duì)某些中藥的有效成分尚未清楚或有效成分尚無(wú)精確定量方法的中藥，一般可根據(jù)已知成分的溶解性質(zhì)，進(jìn)行浸出物的測(cè)定，亦是最常用的質(zhì)量指標(biāo)。常用的溶劑是水或不同濃度的乙醇，少數(shù)用乙醇和氯仿等，測(cè)定時(shí)根據(jù)藥典規(guī)定的溶劑，或選用溶劑。

　　揮發(fā)油含量測(cè)定利用藥材中所含揮發(fā)性成分能與水蒸氣同時(shí)餾出來(lái)的性質(zhì)，在揮發(fā)油測(cè)定器中進(jìn)行測(cè)定。

　　色　譜　法色譜法又稱層析法，是將中藥進(jìn)行化學(xué)成分分離和鑒別的重要方法。其 基本原理是利用不同物質(zhì)在不同的兩相中所表現(xiàn)的物理化學(xué)性質(zhì)上的差異，當(dāng)一相固定而另一相流動(dòng)時(shí)，這些物質(zhì)在兩相中就要反復(fù)進(jìn)行物理化學(xué)運(yùn)動(dòng)使得那些在物 理化學(xué)性質(zhì)上只有微小差異的組分也能產(chǎn)生差速移行，從而使不同組分得到充分的分離。按層析方法不同，分為柱層析、紙層析、薄層層析、氣相層析和高效液相層 析等。

　　薄層色譜用于中藥鑒定時(shí)，可作定性又可定量。氣相色譜法可以分析氣體和有一定揮發(fā)性的液體和固體樣品。高效液相色譜法只要求樣品能制成溶液而不需要?dú)饣?，現(xiàn)已應(yīng)用于中藥的質(zhì)量分析。

　　分光光度法 分光光度法是通過(guò)測(cè)定物質(zhì)在特定波長(zhǎng)處或一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)光的吸收度，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。一般常用波長(zhǎng)為：紫外光區(qū)200～400nm，可見(jiàn)光區(qū)400～850nm，紅外光區(qū)2.5～15μm(或按波數(shù)計(jì)為4000cm-1～667 cm-1)。所用儀器為紫外分光光度計(jì)、可見(jiàn)分光光度計(jì)(或比色計(jì))、紅外分光光度計(jì)和原子吸收分光光度計(jì)。

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　　對(duì)主成分或有效成分在 200～400nm處有最大吸收波長(zhǎng)的中藥，?？蛇x用此法。此法不僅能測(cè)定有色物質(zhì)，對(duì)有共軛雙鍵等結(jié)構(gòu)的無(wú)色物質(zhì)也能精確測(cè)定，它具有靈敏、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，既可作定性分析又可作含量測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)。

　?、凇〖t外分光光譜法

　　紅外光區(qū)的紅外光譜又稱振轉(zhuǎn)光譜，其特征性很強(qiáng)，吸收峰很多， 而且尖銳，主要用于物質(zhì)的鑒別和分析結(jié)構(gòu)。進(jìn)行鑒別時(shí)，通常固體樣品均采用溴化鉀壓片法，液體樣品采用液樣點(diǎn)于氯化鈉或溴化鉀片間，在4000～667cm-1范圍內(nèi)測(cè)定其吸收光譜。

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　　是目前用于測(cè)定中藥和中藥制劑中微量元素的最常用方法之一。

　　有害物質(zhì)的檢查近年來(lái)由于中藥質(zhì)量分析的內(nèi)容不斷擴(kuò)大，對(duì)中藥中無(wú)機(jī)成分和有 害、有毒成分的分析已引起重視。藥物的有效和無(wú)害物質(zhì)兩者是同樣重要的。中藥中如果污染了有害物質(zhì)如農(nóng)藥、霉菌和霉菌毒素及重金屬等就會(huì)影響人民健康。常 見(jiàn)的毒性成分的檢測(cè)有：有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定，有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)，黃曲霉毒素的檢查，重金屬的檢查等。

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