2014執(zhí)業(yè)藥師考試:醋酸地塞米松的分析
醋酸地塞米松的分析是執(zhí)業(yè)藥師考試需要了解的知識(shí),環(huán)球網(wǎng)校醫(yī)學(xué)考試網(wǎng)搜集整理了相關(guān)內(nèi)容供廣大考生參考,希望對(duì)大家有所幫助。
(一)鑒別環(huán)
1.與堿性酒石酸銅試液反應(yīng) C17-α-醇酮基具有還原性,生成橙紅色氧化亞銅沉淀
2.與硫酸反應(yīng) 在堿性條件下水解生成醋酸,與硫酸存在下與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng),具乙酸乙酯香氣。
3.有機(jī)氟化物反應(yīng) 氧瓶燃燒法破壞后轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)機(jī)F-,在醋酸-醋酸鈉緩沖液中,與茜素氟藍(lán)和硝酸亞鈰形成藍(lán)紫色配合物。
4.紅外光譜法
(二)特殊雜質(zhì)檢查
1.其他甾體 HPLC自身稀釋對(duì)照法
2.硒 合成路線中使用二氧化硒脫氫,該物質(zhì)對(duì)人體有劇毒。按藥典附錄硒檢查法,測(cè)定吸收度,限度0.005%。
藥物用氧瓶燃燒法進(jìn)行有機(jī)破壞,硒成為高價(jià)氧化物(SeO3),被硝酸溶液吸收,再用鹽酸羥胺將Se6+還原為Se4+,在pH2.0的條件下,加二氨基萘試液反應(yīng)100分鐘,生成4,5-苯并苯硒二唑,用環(huán)己烷提取后在378nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,應(yīng)不得大于對(duì)照液的吸收度。
(三)含量測(cè)定
HPLC,內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算含量。內(nèi)標(biāo)甲睪酮
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