2013執(zhí)業(yè)藥師考試輔導(dǎo)：連翹的含量測(cè)定
更新時(shí)間：2013-05-06 08:44:00
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摘要 連翹的含量測(cè)定
照高效液相色譜法測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-水(25：75)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為277nm.理論板數(shù)按連翹苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000.
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇15ml，密塞，稱定重量，浸漬過夜，超聲處理25分鐘，放冷，密塞，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，蒸至近干，加中性氧化鋁0.5g拌勻，加于中性氧化鋁柱(100～120目，1g，內(nèi)徑1～1.5cm)上，用70%乙醇80ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘?jiān)?0%甲醇溶解后轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45μm)濾過，即得。
測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
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