2012年執(zhí)業(yè)藥師考試輔導(dǎo):遼藁本的含量測(cè)定
更新時(shí)間:2011-11-28 08:51:42
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2012年執(zhí)業(yè)藥師中藥鑒定考試輔導(dǎo):遼藁本的含量測(cè)定
照高效液相色譜法測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水(40:60)(用磷酸調(diào)節(jié)PH值至3.5)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為320nm.理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算應(yīng)不低于2500.
對(duì)照品溶液的制備精密稱取阿魏酸對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備取本品粗粉約0.1g,精密稱定,置10ml具塞離心管中,精密加入甲醇5ml,稱定重量,冷浸過夜,超聲處理20分鐘,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,離心,吸取上清液,以微孔濾膜(0.45μm)濾過,即得。
測(cè)定法:分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.050%.
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