執(zhí)業(yè)藥師輔導:甾體激素類藥物(5)
鑒別試驗:
?、赔?、鈉鹽的火焰反應⑵呈色反應①羥肟酸鐵反應:青霉素及頭孢菌素在堿性中與羥胺作用,β-內(nèi)酰胺環(huán)破裂生成羥肟酸,在稀酸中與高鐵離子呈色。
頭孢哌酮:紅棕色;氨芐西林:紫紅色;頭孢氨芐:紅褐~褐色;頭孢噻吩鈉:紅褐色;普魯卡因青霉素:紫紅色;頭孢唑啉鈉:紅棕色。
②硫酸-硝酸呈色反應:頭孢菌素能與硫酸-硝酸反應后成色。
頭孢噻吩鈉:紅棕色;頭孢氨芐:黃色;頭孢噻肟鈉:亮黃色。
?、圮崛磻耗承┚哂笑?氨基的本類藥物(如氨芐西林)遇茚三酮即顯藍紫色。
?、芘c斐林試劑反應:本類藥物具有類似肽鍵結構,可產(chǎn)生雙縮脲反應。開環(huán)分解,使堿性酒石酸銅鹽還原顯紫色。阿莫西林、氨芐西林鈉可采用本法鑒別。
⑤變色酸-硫酸呈色反應:阿莫西林加變色酸-硫酸實際混合后,于150℃加熱2~3min,因分解除甲醛與變色酸縮合而呈深褐色。
⑥與重氮苯磺酸呈色反應:頭孢菌素族7位側鏈含有酚羥基基團時,能與重氮苯磺酸試液產(chǎn)生偶合反應,顯橙黃色。
?、吲c銅鹽呈色:頭孢氨芐加醋酸、硫酸銅、氫氧化鈉試液后,生成銅配位鹽,顯橄欖綠色。
⑶沉淀反應①在稀酸中生成白色沉淀:青霉素鉀和青霉素鈉加水溶解后,加稀鹽酸2滴,即析出難溶于水的游離基白色沉淀。此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或過量的鹽酸中成鹽。
?、谟袡C胺鹽的特殊反應重氮化-偶合反應:普魯卡因青霉素水溶液酸化后,顯普魯卡因芳伯氨基的重氮化-偶合反應,生成偶氮染料紅色沉淀。
與三硝基苯酚的反應:芐星青霉素經(jīng)氫氧化鈉堿化后,用乙醚提取,蒸去乙醚后的殘渣含有二芐基乙二胺,加稀乙醇使殘渣溶解,加三硝基苯酚的飽和溶液,加熱后放冷,即析出二芐基乙二胺苦味酸結晶。
?、裙庾V法①紫外分光光度法最大吸收波長鑒定法水解產(chǎn)物的最大吸收波長鑒定法②紅外吸收光譜③核磁共振光譜⑸色譜法①薄層色譜法②高效液相色譜法含量測定⑴碘量法(芐星青霉素)
青霉素或頭孢菌素分子不消耗碘,其降解產(chǎn)物消耗碘。
反應分兩步進行:第一步反應是按化學計算量進行;第二步青霉噻唑烷酸在酸性條件下被碘氧化的反應受溫度、pH、時間等諸多因素影響,故耗碘量沒有固定的量關系。因此試驗過程中要嚴格控制溫度,同時采用與青霉素標準品平行對照測定,則可抵消上述可變因素的影響。
碘與青霉噻唑酸的作用以Ph4.5,溫度在24~26℃為最好。1摩爾青霉素能吸收8摩爾的碘,故本法的靈敏度較高。
注意:在滴定終點時放慢滴定速度,并強力振搖;如果滴定至終點又返現(xiàn)藍色,說明真正的終點尚未到達。
?、乒糠ǎㄇ嗝顾剽c、青霉素鉀)
青霉素分子不與汞鹽反應,而其堿性水解產(chǎn)物青霉噻唑酸及繼續(xù)水解生成的青霉胺都能與汞鹽定量反應,根據(jù)消耗的汞鹽量可以計算青霉素的含量。
電位滴定法:指示電極:鉑電極;參比電極:汞-硫酸亞汞電極。滴定液:硝酸汞。
每1ml的硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相當于7.128mg的總青霉素。
總青霉素的百分含量與降解產(chǎn)物的百分含量之差值即為青霉素的含量。
注意:青霉素含量計算以第二次滴定終點為依據(jù);水解必須完全;空白試驗也要稱取供試品,但不經(jīng)氫氧化鈉水解;與碘量法比較,汞量法測定青霉素的主要優(yōu)點是不需要青霉素標準品作對照,汞鹽滴定液用EDTA標定即可。
⑶酸堿滴定法(苯唑西林鈉)
?、茸贤?可見分光光度法⑸高效液相色譜法氨基糖苷類抗生素
?環(huán)球網(wǎng)校2008執(zhí)業(yè)藥師保過班9月20日起停止招生
輔導科目 | 精講班 | 沖刺班 | 習題班 | 報名 | 答疑 | 論壇 | ||||
主講老師 | 課時 | 試聽 | 課時 | 試聽 | 模擬題 | 試聽 | ||||
藥學專業(yè)知識(一) (藥理學、藥物分析) |
石老師 李老師 |
40 | 20 | 3套 | 報名 | |||||
藥學專業(yè)知識(二) (藥劑學、藥物化學) |
曹秀格 | 50 | 20 | 3套 | 報名 | |||||
藥學綜合知識與技能 | 曹秀格 | 40 | 20 | 3套 | 報名 | |||||
藥事管理與法規(guī) | 朱 青 江 濱 |
40 | 20 | 3套 | 報名 |
輔導科目 | 精講班 | 沖刺班 | 習題班 | 報名 | 答疑 | 論壇 | ||||
主講老師 | 課時 | 試聽 | 課時 | 試聽 | 模擬題 | 試聽 | ||||
藥事管理與法規(guī) | 朱 青 江 濱 |
40 | 20 | 3套 | 報名 | |||||
中藥學專業(yè)知識(一) (中藥學、中藥藥劑學) |
劉鎖蘭 | 40 | 20 | 3套 | 報名 | |||||
中藥學專業(yè)知識(二) (中藥鑒定學、中藥化學) |
劉鎖蘭 | 40 | 20 | 3套 | 報名 | |||||
中藥綜合知識與技能 | 李雪巧 | 40 | 20 | 3套 | 報名 |
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