執(zhí)業(yè)藥師中藥鑒定學(xué):動物藥類(3)
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中藥鑒定學(xué):動物藥類――蟾酥的鑒別
【性狀鑒別】
團(tuán)蟾酥
呈扁圓形團(tuán)塊或餅狀,直徑3cm~10cm,厚約5mm,茶棕色、紫黑色或紫紅色,表面平滑。質(zhì)堅硬,不易折斷,斷面棕褐色,角質(zhì)狀,微有光澤。氣微腥,味麻辣,粉末嗅之作嚏。遇水即泛出白色乳狀液。
片蟾酥
呈不規(guī)則片狀,厚約2mm,一面較粗糙,另面較光滑。質(zhì)脆,易折斷。藥材斷面沾水,即呈乳白色隆起;粉末少許,于錫箔紙上,加熱即熔成油狀。均以色紅棕、斷面角質(zhì)狀、半透明、有光澤者為佳。
【顯微鑒別】
粉末:淡棕色。
?、佟「视退b片觀察,呈半透明或淡黃不規(guī)則形碎塊,并附有砂粒狀固體。
② 濃硫酸裝片觀察,顯橙黃色或橙紅色,碎塊四周逐漸縮小而呈環(huán) 球網(wǎng)校收集透明的類圓形小塊,表面顯龜裂狀紋理,放置稍久漸溶解消失。
③ 水裝片加碘試液觀察,不應(yīng)含有淀粉粒。
【成分】
① 強(qiáng)心甾體化合物:為結(jié)構(gòu)類似強(qiáng)心苷元而有毒性的蟾毒配基類(bufogenins)化合物,已知有10余種,大多為干燥加工過程中的分解產(chǎn)物,如華蟾毒配基約5%,脂蟾毒配基約3.4%,蟾毒靈約1.8%,羥基華蟾毒基約1.6%,蟾毒配基(bufotalin)約1.5%,遠(yuǎn)華蟾毒基(telocinobufagin)約1.4%及海蟾蜍精(marinobufagin)等;另含洋地黃毒苷元(digitoxigenin)、沙門苷元(sarmentogenin)等。
上述蟾毒配基類常在C3與辛二酰精氨酸(suberoylarginine)、庚二酰精氨酸(pimeloylarginine)、丁二酰精氨酸(succinoylarginine)、辛二酸、硫酸等結(jié)合成的酯類,統(tǒng)稱為蟾毒類(bufotoxins),多存在于加工前的蟾酥分泌物中。
蟾酥中蟾毒配基和蟾毒的種類及含量,可因原動物、產(chǎn)地、采制時間和方法不同而有差異。
② 吲哚類生物堿:主要有蟾酥堿(bufotenine)、蟾酥甲堿(buforenidine)、去氫蟾酥堿(dehydrobufotenine)、蟾酥硫堿(bufothionie)及5-羥色胺(serotonin)等。
此外,含有甾醇類、腎上腺素及多種氨基酸。據(jù)近年報道,從蟾酥中還分出嗎啡(morphine)。《中華人民共和國藥典》1995年版規(guī)定:總灰分不得過5.0%;酸不溶性灰分不得過2.0%。
【理化鑒別】
?、佟∪》勰┘s0.1g,加甲醇5ml,浸泡1小時,濾過,濾液加對二甲氨基苯甲醛固體少許,再加硫酸數(shù)滴,則顯藍(lán)紫色。(檢查吲哚類化合物)
② 取粉末0.1g,加氯仿5ml,浸泡1小時,濾過,將濾液蒸干,殘渣加醋酐少許使溶解,滴加硫酸,初顯藍(lán)紫色漸變藍(lán)綠色。(檢查甾醇)
?、邸∪?%蟾酥的氯仿提取液,蒸干后用甲醇溶解,測定其紫外吸收光譜,在波長300nm附近有最大吸收(檢查脂蟾毒配基)。
?、堋∪〖?xì)粉1g,加氯仿20ml回流1小時,濾過,濾液蒸干,加氯仿1ml使溶解,供試;另取脂蟾毒配基,以氯仿溶解成每1ml含2mg的溶液,作為對照。分別點樣于同一硅膠GF254薄層板上,用苯-丙酮(7:3)上行展開,在紫外光燈(254nm)下檢視,供試品在相應(yīng)位置上與對照品顯相同的暗紅色斑點。
【含量測定】
取樣品約0.5g,于80℃干燥2小時,研成細(xì)粉,精密稱定,加海砂5g,混勻,置索氏提取器中,加氯仿適量,提取4小時,回收氯仿,殘留物加乙醇適量使溶解,濾過,濾液置100ml量瓶中,用少量乙醇分?jǐn)?shù)次洗滌容器,洗滌液并入量瓶中加乙醇稀釋刻度,搖勻,精密量取1ml置25ml量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,以分光光度法在299nm波長處測定吸收度,按脂蟾毒配基C24H32O4的吸收系統(tǒng)()為154計算,即得?!吨腥A人民共和國藥典》(1995年版)規(guī)定:本品含蟾毒內(nèi)酯按脂蟾毒配基(C24H32O4)計,不得少于15.0%。
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