2017年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復(fù)習(xí)要點(diǎn)第十八章抗生素類藥物

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　　第十八章 抗生素類藥物

　　掌握青霉素鈉、氨節(jié)西林和頭孢羥氨芐的鑒別、雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定方法;青霉素V鉀及其片劑的鑒別、雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定方法。

　　掌握硫酸鏈霉素、硫酸慶大霉素的鑒別、檢查和含量測(cè)定方法。 熟悉羅紅霉素的鑒別、檢查和含量測(cè)定方法。 熟悉鹽酸美他環(huán)素的鑒別、檢查和含量測(cè)定方法。

　　第一節(jié) 青霉素鈉的分析

　　青霉素族中的母核為6-氨基青霉烷酸(簡(jiǎn)稱6-APA)，游離羧基酸性，能與無(wú)機(jī)堿或某些有機(jī)堿成鹽。青霉素母核無(wú)紫外吸收，而芐基取代基有紫外吸收。β-內(nèi)酰胺環(huán)不穩(wěn)定，遇酸、堿、青霉素酶及某些金屬離子等作用，易發(fā)生水解和分子重排，導(dǎo)致β-內(nèi)酰胺環(huán)的破壞而失去抗菌活性。

　　一、鑒別

　　1.抑菌實(shí)驗(yàn) 通過(guò)對(duì)金黃色葡萄球菌的抑制作用進(jìn)行鑒別。加入青霉素酶培養(yǎng)后無(wú)抑菌作用，同法檢查未經(jīng)青霉素酶滅活的有抑菌作用。

　　2.沉淀反應(yīng) 本品為鈉鹽，加稀鹽酸使成酸性，生成分子型，難溶于水即白色沉淀。此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或過(guò)量的鹽酸(與酰胺基成鹽)中溶解。

　　2.紅外光譜法

　　4.鈉鹽焰色反應(yīng) 火焰鮮黃色。

　　二、檢查

　　1.吸收度 側(cè)鏈苯環(huán)在264nm有最大吸收，而降解產(chǎn)物在280nm有最大吸收。規(guī)定二波長(zhǎng)處吸收度值范圍。

　　測(cè)定264nm吸收度為控制青霉素鈉含量。規(guī)定280nm吸收度為控制雜質(zhì)限量。

　　2.水分 本品遇水易水解，費(fèi)休法測(cè)定水分不得超過(guò)0.5%。

　　2.細(xì)菌內(nèi)毒素 細(xì)菌內(nèi)毒素檢查法。利用鱟試劑與細(xì)菌內(nèi)毒素發(fā)生凝集反應(yīng)，來(lái)判斷內(nèi)毒素是否符合規(guī)定。

　　4.無(wú)菌 滅活后，無(wú)菌檢查法檢查。

　　三、含量測(cè)定：

　　汞量法。青霉素水解后，其堿性水解產(chǎn)物青霉噻唑酸及青霉胺都能與汞鹽定量反應(yīng)，根據(jù)消耗汞鹽量可計(jì)算青霉素含量。

　　注意事項(xiàng)

　　1.滴定前加1mol/L氫氧化鈉5ml，使藥物水解為青霉噻唑酸并繼續(xù)水解為青霉胺，才能與Hg2+反應(yīng)。

　　2.水解后加等量硝酸中和，再加pH 4.6醋酸鹽緩沖液，方能滴定。

　　2.采用電位滴定法。滴定曲線出現(xiàn)兩個(gè)突躍，計(jì)算時(shí)以第二個(gè)突躍為準(zhǔn)，此時(shí)反應(yīng)摩爾比為1：1。

　　4.空白試驗(yàn)也要稱取樣品，但不經(jīng)水解直接滴定，以消除樣品中降解產(chǎn)物對(duì)測(cè)定影響。

　　5.青霉素百分含量為總青霉素百分含量與降解產(chǎn)物百分含量之差。

　　第二節(jié) 青霉素V鉀及其片劑的分析

　　一、鑒別

　　1.水解反應(yīng) 在青霉素酶作用下，β-內(nèi)酰胺環(huán)水解開環(huán)，生成羧酸，使溶液轉(zhuǎn)為酸性。本法專屬性強(qiáng)。

　　2.紫外分光光度法 核對(duì)藥物的λmax及兩波長(zhǎng)處吸收度比值

　　2.紅外光譜法

　　4.鉀鹽焰色反應(yīng) 火焰紫色

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　　二、檢查

　　1.吸收度 測(cè)定306nm吸收度，控制雜質(zhì)限量;測(cè)定274nm吸收度控制藥物含量。

　　2.水分 費(fèi)休法測(cè)定水分不得超過(guò) 1.5%。

　　三、含量測(cè)定 1.原料藥 汞量法，方法與青霉素鈉相同 2.片劑 硫醇汞鹽法

　　青霉素在咪唑催化下與氯化高汞定量反應(yīng)轉(zhuǎn)化成青霉烯酸硫醇汞鹽，在325nm處有最大吸收，分光光度法測(cè)定吸收度，對(duì)照品比較法計(jì)算含量。

　　第三節(jié) 氨芐西林的分析

　　一、鑒別 紅外光譜法

　　二、檢查 1.N,N-二甲基苯胺的檢查：采用氣相色譜法，以萘為內(nèi)標(biāo)計(jì)算。含N,N-二甲基苯胺不得過(guò)百分之二十。

　　2.水分 含3分子結(jié)晶水，按費(fèi)休法測(cè)定含水應(yīng)為1 2.0～1 5.0%

　　三、含量測(cè)定 高效液相色譜法，外標(biāo)法計(jì)算含量。

　　第四節(jié) 頭孢羥氨芐的分析

　　一、鑒別 1.色譜法 與對(duì)照品保留時(shí)間一致 2.紅外光譜法

　　二、檢查

　　1.有關(guān)物質(zhì) 主要檢查α-對(duì)羥基苯甘氨酸、7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸及其他有關(guān)物質(zhì)。采用薄層色譜法檢查。前兩者用對(duì)照品比較法，其他雜質(zhì)用高低濃度對(duì)比法。

　　2.水分 含1分子結(jié)晶水，按費(fèi)休法測(cè)定含水應(yīng)為 4.2～6.0%

　　三、含量測(cè)定 高效液相色譜法，外標(biāo)法計(jì)算含量。

　　第五節(jié) 硫酸鏈霉素和硫酸慶大霉素的分析

　　一、鑒別

　　(一) 硫酸鏈霉素

　　1.茚三酮反應(yīng) 鏈霉素分子中有α-羥基胺結(jié)構(gòu)，可與茚三酮縮合成藍(lán)紫色化合物。

　　2.N-甲基葡萄糖胺反應(yīng) 鏈霉素水解產(chǎn)生N-甲基葡萄糖胺，在堿性溶液中與乙酰丙酮縮合，再與二甲氨基苯甲醛醇溶液反應(yīng)生成紅色縮合物。

　　2.麥芽酚反應(yīng) 在堿性溶液中鏈霉糖重排形成麥芽酚，可與Fe3+在微酸性溶液中形成紫紅色配合物。

　　4.坂口反應(yīng) 鏈霉胍顯色反應(yīng)。水解生成鏈霉胍，與8-羥基喹啉、次溴酸鈉反應(yīng)生成橙紅色化合物。

　　5.硫酸鹽鑒別

　　(二) 硫酸慶大霉素 1. 茚三酮反應(yīng) 2. N-甲基葡萄糖胺反應(yīng) 2.薄層色譜法

　　二、檢查

　　(一) 硫酸鏈霉素 1.干燥失重 受熱易分解，采用恒溫減壓干燥法 2.異常毒性 2.熱原 4.降壓物質(zhì) 5.無(wú)菌 本身有抗菌作用，采用過(guò)濾法。用微孔濾膜濾除藥物溶液，取濾膜試驗(yàn)。

　　(二) 硫酸慶大霉素

　　1.水分 按費(fèi)休法測(cè)定含水不得超過(guò)1 5.0%

　　2.硫酸鹽 配位滴定法

　　先加入定量過(guò)量氯化鋇滴定液，形成硫酸鋇沉淀。剩余Ba2+再用EDTA滴定液滴定。本品含硫酸鹽應(yīng)為3 2.0～3 5.0%。

　　2.異常毒性

　　4.細(xì)菌內(nèi)毒素

　　5.降壓物質(zhì)

　　6.C組分檢查 HPLC

　　慶大霉素為C組分復(fù)合物，其不同C組分活性無(wú)明顯差異，但其毒副作用不同，需控制其相對(duì)含量。

　　三、含量測(cè)定 微生物檢定法

　　第六節(jié) 羅紅霉素的分析

　　一、鑒別 1.薄層色譜法 比較供試品與對(duì)照品斑點(diǎn)顏色和位置。 2.紅外光譜法

　　二、檢查 1.堿度 測(cè)定pH值 2.有關(guān)物質(zhì) TLC，高低濃度對(duì)比法 2.水分 按費(fèi)休法測(cè)定含水不得超過(guò) 2.0%

　　由于本品酮基可與甲醇反應(yīng)生成水，故用吡啶代替甲醇作溶劑。

　　4.異常毒性

　　三、含量測(cè)定 微生物檢定法

　　第七節(jié) 鹽酸美他環(huán)素的分析

　　一、鑒別

　　1.紫外分光光度法 測(cè)定最大吸收波長(zhǎng)和相應(yīng)吸收度

　　2.高效液相色譜法 供試品與對(duì)照品保留時(shí)間一致

　　2.氯化物鑒別反應(yīng)

　　二、檢查

　　1.雜質(zhì)吸收 控制本品中差向異構(gòu)體、脫水異構(gòu)體及其他雜質(zhì)。此類雜質(zhì)在490nm波長(zhǎng)有較強(qiáng)吸收，控制樣品在490nm吸收度，達(dá)到控制雜質(zhì)的目的。

　　2.有關(guān)物質(zhì) 控制生產(chǎn)中引入的土霉素。HPLC，主成分自身對(duì)照法

　　三、含量測(cè)定

　　HPLC，外標(biāo)法計(jì)算。

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