2008年執(zhí)業(yè)西藥師藥物分析試題及答案

2008年執(zhí)業(yè)西藥師藥物分析試題

一、最佳選擇題
    最佳選擇題由一個(gè)題干和A、B、C、D、E五個(gè)備選答案組成。題干在前，選項(xiàng)在后。其中只有一個(gè)選項(xiàng)為最佳答案，其余選項(xiàng)為干擾答案?？忌氃?個(gè)選項(xiàng)中選出一個(gè)最符合題意的答案（最佳答案）。
1.滴定分析中，一般利用指示劑的突變來判斷化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的到達(dá)，在指示劑變色時(shí)停止滴定，這一點(diǎn)為 （ ）
A．化學(xué)計(jì)量點(diǎn) B．滴定分析
C．滴定等當(dāng)點(diǎn) D．滴定終點(diǎn)
E．滴定誤差
2．紅外光譜圖中，1650－1900cm-1處具有強(qiáng)吸收峰的基團(tuán)是（ ）
A．甲基 B．羰基
C．羥基 D．氰基
E．苯環(huán)
3. 減少分析測定中偶然誤差的方法為 ( ）
A．進(jìn)行對照試驗(yàn) B．進(jìn)行空白試驗(yàn)
C．進(jìn)行儀器校準(zhǔn) D．進(jìn)行分析結(jié)果校正
E．增加平行試驗(yàn)次數(shù)
4．各國藥典對甾體激素類藥物常用HLPC或GC法測定其含量，主要原因是（ ）
A．它們沒有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法
B．不能用滴定分析法進(jìn)行測定
C．由于“其他甾體”的存在，色譜法可消除它們的干擾
D．色譜法比較簡單，精密度好
E．色譜法準(zhǔn)確度優(yōu)于滴定分析法
5．藥典規(guī)定取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的（ ）
A. 士0．1％ B． 土1％
C． 土 5％ D． 土l0％
E． 士 2％
6．標(biāo)定高氯酸滴定液采用的指示劑及基準(zhǔn)物質(zhì)是（ ）
A．酚酞、鄰苯二甲酸氫鉀 B．酚酞、重鉻酸鉀
C．淀粉、鄰苯二甲酸氫鉀 D．結(jié)晶紫、鄰苯二甲酸氫鉀
E．結(jié)晶紫、重鉻酸鉀
7．在用古蔡法檢查砷鹽時(shí)，導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的目的是 ( ）
A．除去I2    B．除去AsH3
C．除去H2S  D． 除去HBr
E．除去SbH3
8．鑒別水楊酸及其鹽類，最常用的試液是（ ）
A．碘化鉀 B．碘化汞鉀
C．三氯化鐵 D．硫酸亞鐵
E．亞鐵氰化鉀
9．巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，生成配位化合物，顯綠色的藥物是（ ）
A．苯巴比妥 B．異戊巴比妥
C．司可巴比妥 D．巴比妥
E．硫噴妥鈉
10．在藥物的雜質(zhì)檢查中，其限量一般不超過百萬分之十的是（ ）
A．氯化物 B．硫酸鹽
C．醋酸鹽 D．砷鹽
E．淀粉

11．重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時(shí)溶液控制最佳的pH值是 ( ）
A．1.5  B．3.5
C．7.5  D．9.5 環(huán)球網(wǎng)校搜集整理www.edu24ol.com
E．11.5
12．能發(fā)生硫色素特征反應(yīng)的藥物是（ ）
A．維生素A   B．維生素Bl
C．維生素C   D．維生素E
E．煙酸
13．藥物純度合格是指 （ ）
A．含量符合藥典的規(guī)定
B．符合分析純的規(guī)定
C．絕對不存在雜質(zhì)
D．對病人無害
E．不超過該藥物雜質(zhì)限量的規(guī)定
14．檢查某藥品雜質(zhì)限量時(shí)，稱取供試品W(g)，量取待檢雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V(m1)，濃度為c(g／m1)，則該藥品的雜質(zhì)限量是（ ）
A． W／(c•V) ×100％  B． c•V•W×100％
C． v•c／W×100％    D． c•W／v×100％
E． V•W/c×100％
15．蔗糖加硫酸煮沸后，用氫氧化鈉試液中和，再加何種試液，產(chǎn)生紅色沉淀 ( ）
A．過氧化氫試液     B．硝酸銀試液
C．堿性酒石酸銅試液 D．亞硫酸鈉試液
E．硫代乙酰胺試液
二、配伍選擇題
    配伍選擇題是一組試題（2至4個(gè)）共用一組A、B、C、D、E五個(gè)備選答案。選項(xiàng)在前，題干在后。每題只有一個(gè)正確答案。每個(gè)選項(xiàng)可重復(fù)選用，也可不被選用。考生只需未每道試題選出一個(gè)最佳答案。
[16――18]
選擇的含量測定方法為 （ ）
A．中和滴定法 B．雙相滴定法
C．非水溶液滴定法 D．絡(luò)合滴定法
E．高錳酸鉀滴定法
16．阿司匹林
17．維生素B1
18．硫酸亞鐵

[26――30] （ ）
可用于檢查的雜質(zhì)為環(huán)球網(wǎng)校搜集整理www.edu24ol.com
A．氯化物 B．砷鹽
C．鐵鹽   D．硫酸鹽環(huán)球網(wǎng)校搜集整理www.edu24ol.com
E．重金屬
26．在酸性溶液中與氯化鋇生成渾濁液的方法
27．在酸性溶液中與硫氰酸鹽生成紅色的方法
28．在實(shí)驗(yàn)條件下與硫代乙酰胺形成均勻混懸溶液的方法
29．Ag-DDC法
30．古蔡法
[31――35] （ ）
修約后要求小數(shù)點(diǎn)后保留二位
A．1.24   B．1.23
C．1.2l    D．1.22
E． 1.20

修約前數(shù)字為
31． 1.2349
32， 1.2351
33． 1.2050
34． 1.2051
35． 1.2245
[36――40] （ ）
A．腎上腺素   B．氫化可的松
C．硫酸奎尼丁 D．對乙酰氨基酚
E．阿司匹林
36．需檢查其他生物堿的藥物是
37．需檢查其他甾體的藥物是
38．需檢查酮體的藥物是
39．需檢查水楊酸的藥物是
40．需檢查對氨基酚的藥物是環(huán)球網(wǎng)校搜集整理www.edu24ol.com
三、多選題
多選題由一個(gè)題干和A、B、C、D、E五個(gè)備選答案組成，題干在前，選項(xiàng)在后。要求考生從五個(gè)備選答案中選出二個(gè)或二個(gè)以上的正確答案，多選、少選、錯(cuò)選均不得分。
1．紫外分光光度法中，用對照品比較法測定藥物含量時(shí) ( ）
A．需已知藥物的吸收系數(shù)
B．供試品溶液和對照品溶液的濃度應(yīng)接近
C．供試品溶液和對照品溶液應(yīng)在相同的條件下測定
D．可以在任何波長處測定
E．是中國藥典規(guī)定的方法之一
2.鹽酸普魯卡因常用的鑒別反應(yīng)有 （ ）
A．重氮化―偶合反應(yīng) B．水解反應(yīng)
C．氧化反應(yīng)         D．磺化反應(yīng)
E．碘化反應(yīng)
3．巴比妥類藥物的鑒別方法有 （ ）
A．與鋇鹽反應(yīng)生成白色化合物 B．與鎂鹽反應(yīng)生成紅色化合物
C．與銀鹽反應(yīng)生成白色沉淀 D．與銅鹽反應(yīng)生成有色產(chǎn)物
E．與氫氧化鈉反應(yīng)生成白色沉淀
4．古蔡法檢查砷鹽的基本原理是 （ ）
A．與鋅、酸作用生成H2S氣體
B．與鋅、酸作用生成AsH3氣體
C．產(chǎn)生的氣體遇氯化汞試紙產(chǎn)生砷斑
D．比較供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑的面積大小
E．比較供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑的顏色強(qiáng)度
5．評價(jià)藥物分析所用的測定方法的效能指標(biāo)有 （ ）
A．含量均勻度 B．精密度
C．準(zhǔn)確度 D．粗放度
E．溶出度
6．鹽酸嗎啡中應(yīng)檢查的特殊雜質(zhì)為 （ ）
A．嗎啡 B．阿撲嗎啡
C．罌粟堿 D．莨菪堿
E．其他生物堿

7．司可巴比妥鈉鑒別及含量測定的方法為 ( ）
A．銀鏡反應(yīng)進(jìn)行鑒別
B．采用熔點(diǎn)測定法鑒別
C．溴量法測定含量
D．可用二甲基甲酰胺為溶劑，甲醇鈉的甲醇溶液為滴定劑進(jìn)行非水滴定
E．可用冰醋酸為溶劑，高氯酸的冰醋酸溶液為滴定劑進(jìn)行非水滴定
參考答案
一、A型題
1答案：D
解答：通過“滴定”來實(shí)現(xiàn)的，根據(jù)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積計(jì)算出待測物質(zhì)含量的這種分析方法稱為滴定分析法。這一過程稱為滴定分析。當(dāng)?shù)稳氲臉?biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)量與待測定組分的物質(zhì)量恰好符合化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量關(guān)系時(shí)，稱為化學(xué)計(jì)量點(diǎn)或稱為等當(dāng)點(diǎn)。
在滴定過程中，指示劑正好發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點(diǎn)稱為滴定終點(diǎn)。由于指示劑的變色點(diǎn)不恰好在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)而引起的誤差為滴定誤差。
2答案：B
解答：1650一1900cm-l處具有強(qiáng)吸收的基團(tuán)主要是碳基，由碳基的伸縮振動(dòng)所引起；甲基的碳?xì)渖炜s振動(dòng)位于3000―2700cm-1；羥基的氫氧伸縮振動(dòng)位于3750―3000cm-1；氰基的碳氮伸縮振動(dòng)位于2400一2100cm-1；苯環(huán)的骨架振動(dòng)位于1675一1500cm-1。故選B。
3答案：E
解答：A、B、C、D四個(gè)方法均能減少系統(tǒng)誤差，但不能減少偶然誤差。只有增加平行試驗(yàn)次數(shù)才能減少偶然誤差，故本題答案選E。
4答案：C
解答：由于甾體激素類藥物常含有結(jié)構(gòu)相似的雜質(zhì)即“其他甾體”；而HPLC和GC則具有較好的分離效果，用HLPC和GC來測定其含量則可消除它們的干擾，可以更好地考察甾類藥物的內(nèi)在質(zhì)量。故選C。
5答案：D
解答：中國藥典已明確規(guī)定，凡取用量為“約”若干時(shí)，是指取用量不得超過規(guī)定量的土10％，故選D。其他答案都不是藥典規(guī)定的取量。
6答案：D
解答：高氯酸是非水滴定中滴定弱堿性藥物的常用的標(biāo)準(zhǔn)滴定液，而溶劑選冰醋酸時(shí)，在水中表現(xiàn)出弱堿性的鄰苯二甲酸氫鉀，此時(shí)在冰醋酸中就顯出強(qiáng)堿性，可被高氯酸滴定，指示劑采用結(jié)晶等。故選D。
7答案：C
解答：鋅?；蚬┰嚻分腥艉蠸時(shí)，在酸性情況下可生成硫化氫，也能使溴化汞試紙染色。使用醋酸鉛棉花的目的是使硫化氫生成硫化鉛而被除去。
8答案：C
解答：水楊酸及其鹽類具有酚羥基，鑒別酚羥基的特征反應(yīng)是在中性或弱酸性條件下，與三氯化鐵試液反應(yīng)，生成紫堇色鐵配位化合物。而碘化鉀、碘化汞鉀、硫酸亞鐵、亞鐵氰化鉀等都不是酚羥基的特征反應(yīng)試液。故選C。
9答案：E
解答：巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，生成配位化合物，顯紫色或生成紫色沉淀。但只有硫噴妥鈉藥物顯綠色。本反應(yīng)是用于鑒別，區(qū)別其他巴比妥類藥物與硫代巴比妥類藥物的重要的方法。故選E。
10答案：D
解答：藥物的雜質(zhì)應(yīng)該是越少越好，但是，要完全去除雜質(zhì)是不可能的；并且會(huì)造成生產(chǎn)上的困難和經(jīng)濟(jì)上的負(fù)擔(dān)。因此，在不影響療效和穩(wěn)定性，對人體無害的前提下，允許有一定的限度的雜質(zhì)量。一般來說，對人體有害或影響藥物穩(wěn)定性的雜質(zhì)，必須嚴(yán)格控制其限量。砷對人體有毒，其限量規(guī)定較嚴(yán)，一般不超過百萬分之十。而氯化物，硫酸鹽等，其限量規(guī)定較寬。故此題應(yīng)選D。
11答案：B
解答：pH值3.5時(shí)，硫化物沉淀比較完全，酸度太大或太小都會(huì)使顏色顯色變淺，從而使結(jié)果不正確。故本題答案應(yīng)選B。

12答案：B環(huán)球網(wǎng)校搜集整理www.edu24ol.com
解答：維生素B1在堿性溶液中，可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素。是維生素B1特有的反應(yīng)。故本題答案應(yīng)為B。
13答案：E
解答：藥物允許有雜質(zhì)存在，含量合格的產(chǎn)品其雜質(zhì)可能超量。對病人無害的雜質(zhì)可能影響藥物的質(zhì)量或反映出生產(chǎn)中存在的問題。符合分析純的規(guī)定的物品可能含有對人有害的雜質(zhì)或其量較大。因此，藥物純度合格是指雜質(zhì)不超過藥物雜質(zhì)限量的規(guī)定，故本題答案為E。
14答案：C
解答：雜質(zhì)限量的計(jì)算公式為：
雜質(zhì)限量=（標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積*標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度）/供試品量*100%
即雜質(zhì)限量=V*c/W*100%
故本題答案應(yīng)為C。
15答案：C
解答：蔗糖是含有半縮醛基的雙糖分子，其結(jié)構(gòu)中含有醛基，具有還原性，能與堿性酒石酸銅(Fehling試液)反應(yīng)，生成紅色的氧化亞銅沉淀，故本題答案應(yīng)選C。

二、B型題
題號：(16l一18)
答案：16A  17.C  18.E
解答：利用阿司匹林游離羧基的酸性，可用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定液直接滴定，應(yīng)選A.
維生素B1分子中含有兩個(gè)堿性的已成鹽的伯胺和季銨基團(tuán)，可用非水溶液滴定法測定弱堿，應(yīng)選C。
利用亞鐵的還原性，可用高錳酸鉀滴定法測定，應(yīng)選E。

題號：(26―30)
答案：26．D  27． C  28．E  29．B  30．B
解答：硫酸鹽可與氯化鋇在酸性溶液中作用，生成渾濁的硫酸鋇，故26題為D。
硫氰酸鹽在酸性溶液中與三價(jià)鐵鹽生成紅色的可溶性硫氰酸鐵的絡(luò)合物。故27題答案應(yīng)為C。
硫代乙酰胺可與重金屬作用，生成黃褐色膠態(tài)溶液或混懸溶液。故28題答案應(yīng)為E。
Ag―DDC法和古蔡法均為中國藥典收載的用于測定砷鹽的測定方法，故29題和30題答案均為B。

題號：(31-35)
答案：31．B  32．A  33．E  34．C  35．D
解答：根據(jù)有效數(shù)學(xué)修約規(guī)則：“四舍六人五成雙”進(jìn)行修約。
31題：1.2349要舍去部分為49，比5小，故舍去為1.23，答案為B。
32題：1.2351要舍去部分為51，比5大，故進(jìn)位為1.24，答案為A。
33題：1.2050小數(shù)點(diǎn)后第三位是5，0視為偶數(shù)，若5進(jìn)位則成奇數(shù)，故舍去為1.20，答案為E。
34題：1.2051要舍去部分為51，比5大，故進(jìn)位為1.21，答案為C。
35題：1.2245要舍去部分為45，比5小，故舍去為1.22，答案為D。

題號：(36－40)環(huán)球網(wǎng)校搜集整理www.edu24ol.com
答案：36．C  37．B  38．A  39．E  40．D
解答：硫酸奎尼丁為喹琳類衍生物，在制備過程中易引入其他生物堿，所以常需檢查其他生物堿。故36題答案應(yīng)為C。
氫化可的松為甾類藥物，由甾體母體制備而來，因此可能帶來“其他甾體”，故37題的答案應(yīng)為B。
腎上腺素系由于腎上腺酮體氫化還原制得，若氫化不完全，易引入酮體雜質(zhì)。故38題答案應(yīng)為A。

阿司匹林由水楊酸?；鴣恚市铏z查水楊酸，故39題應(yīng)為E。
對氨基酚為對乙酰氨基酚生產(chǎn)過程中的中間體和貯存過程中的水解產(chǎn)物。毒性較大，應(yīng)予控制。故40題答案應(yīng)為D。
三、X型題
1答案：B、C、E
解答：中國藥典附錄部分紫外分光光度法中規(guī)定：吸收峰波長應(yīng)在該品種項(xiàng)下的波長±1nm以內(nèi)(說明選擇項(xiàng)D為錯(cuò)誤選項(xiàng))。
對照品比較法為含量測定方法之一，對照品溶液中所含被測成分的量應(yīng)為供試品溶液中被測成分標(biāo)示量的100土10％，所用溶劑也應(yīng)完全一致，應(yīng)在相同條件下測定吸收度，計(jì)算供試品中被測溶液的濃度(Cx)，計(jì)算公式為：Cx＝(Ax／Ar)Cr。
式中：Ax和Ar分別為供試品溶液和對照品溶液的吸收度，Cr為對照品溶液的濃度。對照品比較法測定藥物含量時(shí)，不必知道該藥物的吸收系數(shù)，說明選擇項(xiàng)A也為錯(cuò)誤選項(xiàng)。故本題的正確答案為B、C、E。
2答案：A、B
解答：鹽酸普魯卡因含有芳伯氨基可用重氮化―偶合反應(yīng)進(jìn)行鑒別。鹽酸普魯卡因分子中具有酯鍵結(jié)構(gòu)，加10％氫氧化鈉溶液1ml，即生成白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗铮ㄆ蒸斂ㄒ颍?；繼續(xù)加熱，產(chǎn)生的蒸汽（二乙氨基乙醇）能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色；熱至油狀物消失后（生成可溶于水的對氨基苯甲酸鈉），放冷，加酸酸化，即析出白色沉淀。此沉淀能溶于過量的鹽酸，可用于鑒別。故選A、B。
氧化反應(yīng)、磺化反應(yīng)、碘化反應(yīng)均不能鑒別普魯卡因，故不能選C、D、E。
3答案：C、D
解答：巴比妥結(jié)構(gòu)中含有丙二酰脲基團(tuán)，在適宜的pH溶液中，可與某些重金屬離子如銀鹽、銅鹽等絡(luò)合而呈色或產(chǎn)生沉淀，可用于巴比妥類藥物的鑒別。
巴比妥與銀離子反應(yīng)生成一銀鹽時(shí)溶解，二銀鹽為白色難溶性沉淀。與銅吡啶試液作用則生成配位化合物，顯紫色或成紫色沉淀。故選C、D。
與鋇鹽反應(yīng)干擾因素很多、特征性也不強(qiáng)，不用于巴比妥的鑒別。故不能選A。與鎂鹽反應(yīng)不生成紅色化合物，故也不能選B。與氫氧化鈉作用，巴比妥中酰亞胺基團(tuán)將水解放出氨氣而不生成白色沉淀，故不能選E。
4答案：B、E
解答：古蔡法檢查砷鹽是采用鋅與酸作用產(chǎn)生初生態(tài)氫與供試品中微量砷鹽化合物反應(yīng)生成揮發(fā)性砷化氫，再與溴化汞試紙作用生成黃色或棕黃色砷斑。對供試品與標(biāo)準(zhǔn)品溶液在同一條件下所顯的砷斑的顏色深淺進(jìn)行比較，可測得供試品的含砷限度。故選B、E。
硫化氫氣體為干擾物質(zhì)，在檢查時(shí)應(yīng)除去。故不能選A。在檢查時(shí)采用的試紙是溴化汞試紙，不是氯化汞試紙。故不能選C。砷斑的面積大小是由砷瓶的玻管內(nèi)徑所決定的，大小是固定的，故不能比較面積大小。D不能選用。
5答案：B、C、D
解答：分析效能評價(jià)指標(biāo)是對分析方法進(jìn)行評價(jià)的尺度，也是建立新的測定方法的實(shí)驗(yàn)研究依據(jù)。有精密度、準(zhǔn)確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與范圍以及耐用性。故選B、C、D。
含量均勻度和溶出度為制劑的分析指標(biāo)，故不宜選用。
6答案：B、C、E環(huán)球網(wǎng)校搜集整理www.edu24ol.com
解答：鹽酸嗎啡中應(yīng)檢查的特殊雜質(zhì)為阿撲嗎啡、罌粟酸及其他生物堿。故選B、C、E。
鹽酸嗎啡中嗎啡不是其雜質(zhì)而是主要成分，故不能選A。莨菪堿是在提取過程中不可能帶入的生物堿，故不用檢查。
7答案：B、C
解答：司可巴比妥鈉采用熔點(diǎn)鑒別法。供試品加酸，加熱，放冷后析出司可巴比妥結(jié)晶，濾過，結(jié)晶在70℃干燥后，溶點(diǎn)約為97℃。
司可巴比妥鈉分子結(jié)構(gòu)中無強(qiáng)還原性基團(tuán)，也就不能采用銀鏡反應(yīng)進(jìn)行鑒別。
由于司可巴比妥鈉分子結(jié)構(gòu)中有丙烯取代基，利用雙鍵可與溴定量地發(fā)生加成反應(yīng)的特點(diǎn)，采用溴量法測定其含量，未采用非水溶液滴定法。故本題的正確答案為B、C。