2012年初級(jí)藥師藥劑學(xué)輔導(dǎo)：諾氟沙星藥物分析方法

更新時(shí)間：2012-05-10 10:00:49 來(lái)源：|0

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　　方法名稱(chēng)：諾氟沙星的測(cè)定―高效液相色譜法

　　應(yīng)用范圍：該方法采用高效液相色譜法測(cè)定諾氟沙星(C16H18FN3O3)的含量。該方法適用于諾氟沙星。

　　方法原理：供試品制成流動(dòng)相溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)278nm處檢測(cè)諾氟沙星吸收值，計(jì)算出其含量。

　　試劑： 1.0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.1) 2.乙腈 3.三乙胺

　　儀器設(shè)備： 1.儀器 1.1高效液相色譜儀 1.2色譜柱十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按環(huán)丙沙星峰計(jì)算不低于2000，諾氟沙星峰與相鄰雜質(zhì)峰間的分離度應(yīng)符合要求。 1.3紫外吸收檢測(cè)器 2.色譜條件 2.1流動(dòng)相：0.025mol/L磷酸溶液乙腈=8713. 2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：278nm 2.3柱溫：室溫

　　試樣制備： 1.稱(chēng)取供試品精密稱(chēng)取該品25mg，置100mL量瓶中。 2.對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取適量，加流動(dòng)相溶液溶解并制成每1mL含25μg的溶液，搖勻，即得。 3.供試品溶液的制備將供試品加0.1mol/L鹽酸溶液2mL使溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置50mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得。 (注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一?！熬芰咳　毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。)

　　操作步驟：分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)278nm處測(cè)定環(huán)丙沙星的吸收值，計(jì)算出其含量。

　　參考文獻(xiàn)：中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.641.

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